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鎳錯合物/還原氧化石墨烯/Nafion複合電極在電化學感測抗癌藥物之應用

為了解決氧化石墨烯viva的問題，作者莊采珊 這樣論述：

致謝 i摘要 iiAbstract iv目錄 vi圖目錄 ix表目錄 xi第一章 緒論 11.1 前言 11.1.1 5-氟尿嘧啶 21.2 研究動機與目的 4第二章 基本理論及文獻回顧 52.1 電化學感測介紹 52.1.1 感測器簡介 52.1.2 生物感測器 82.1.3 化學感測器 102.2 修飾電極介紹 112.2.1 修飾電極之簡介 112.2.2 修飾電極之製備 122.2.3 修飾電極之應用 132.3 修飾電極材料 142.3.1 金屬錯合物 142.3.2 Nafion高分子 252

.3.3 碳材 29第三章 實驗設備與步驟 343.1 檢測儀器 343.2 實驗藥品與材料 363.3 鎳錯合物之修飾電極製備與電化學測試 383.3.1 大環鎳錯合物製備 383.3.2 鎳錯合物溶液配置 393.3.3 Ni complex/Nafion/ITO修飾電極之製備 393.3.4 氫氧化鈉電解液配置 413.3.5 Ni complex/Nafion/ITO 電極之電化學行為測試 423.4 還原氧化石墨烯/大環鎳錯合物之修飾電極製備與電化學測試 433.4.1 氧化石墨烯(GO)之製備 433.4.2 大環鎳錯合物製備 4

43.4.3 還原氧化石墨烯混摻大環鎳錯合物(RGO-Ni complex)之混成材料製備 443.4.4 還原氧化石墨烯混摻大環鎳錯合物溶液配置 443.4.5 RGO-Ni complex/Nafion/ITO修飾電極之製備 443.4.6 氫氧化鈉電解液配置 453.4.7 RGO-Ni complex/Nafion/ITO 電極之電化學行為測試 453.5 實驗分析及原理 463.5.1 循環伏安分析法 (cyclic voltammetry, CV ) 463.5.2 安培計時電流法 (Amperometry, IT ) 483.5.3 微分脈衝伏安

法 (Differential Pulse Voltammetry, DPV) 483.5.4 傅里葉轉換紅外光譜 (FTIR) 493.5.5 冷場發射掃描式電子顯微鏡及能量散佈X射線光譜(Cold Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM) 493.5.6 高解析度穿透式電子顯微鏡及能量散佈X射線光譜儀 (High Resolution Transmission Electron Microscope and Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy , HRTEM and EDS)

503.5.7 桌上型X光繞射儀 (X-ray Diffractometer , D2-XRD) 503.5.8 X射線光電子能譜儀 (X-Ray Photoelectron Spectroscopy, XPS/ESCA) 513.5.9 拉曼光譜儀 (Raman) 51第四章 實驗結果與討論 524.1 大環金屬錯合物 524.1.1 傅里葉轉換紅外光譜 (FTIR) 534.2 鎳錯合物/Nafion/ITO修飾電極 544.2.1 修飾電極之塗層方式影響 544.2.2 修飾電極之表面結構 (FESEM、EDS)(補表面張力實驗) 564.2.3

不同方式修飾電極之電化學響應 (CV、IT) 594.2.4 修飾電極之電化學響應 (CV) 614.2.5 不同pH值下的電化學行為 654.2.6 掃描速率對5-FU循環伏安結果之影響 664.2.7 修飾電極對5-FU 之感測極限 674.2.8 干擾物測試 684.2.9 藥物測試 704.3 還原氧化石墨烯/大環鎳錯合物之修飾電極 714.3.1 傅立葉轉換紅外光譜(FTIR) 714.3.2 不同比例混成材料之電化學響應 (CV) 734.3.3 修飾電極之表面結構 (FESEM、EDS) 744.3.4 X射線繞射光譜 (XRD) 7

64.3.5 拉曼光譜 (Raman) 784.3.6 表面化學性質 (化學分析電子能譜儀XPS分析) 804.3.7 不同pH值下的電化學行為 854.3.8 掃描速率對5-FU循環伏安行為之影響 874.3.9 修飾電極對5-FU 之感測極限 884.3.10 干擾物測試 904.3.11 藥物測試 92第五章 結論 935.1 鎳錯合物/Nafion/ITO修飾電極 935.2 還原氧化石墨烯/大環鎳錯合物之修飾電極 94第六章 參考資料 95

中性雙功能型水膠之合成、鑑定、性質探討與毒性研究

為了解決氧化石墨烯viva的問題，作者游璟筠 這樣論述：

本碩士論文的研究主軸在合成及鑑定新型的[中性]雙功能型(即自癒性及電活性兩種功能)的水膠材料，並探討電活性材料在進入水膠材料之後，對水膠材料的流變行為及胚胎毒性所造成的影響效果。 本研究中對水膠材料訴求中性，是為了後續研究工作在進行體外實驗(細胞培養)及體內實驗(動物模型)時能夠有較多種類的細胞/器官可供研究。首先，在電活性材料的製備方面，單端胺基苯胺寡聚體(四聚體及五聚體)是以氧化偶合法合成，單端胺基苯胺二聚體則選用商品。 三種電活性材料皆利用核磁共振光譜儀(NMR)、紅外光譜儀(FTIR)及質譜儀(MS)做化學結構的鑑定。 單端胺基苯胺寡聚體的電活性是利用電化學伏安儀進行鑑定，研究顯

示電活性趨勢: 單端胺基苯胺五聚體  單端胺基苯胺四聚體  單端胺基苯胺二聚體。 進一步使用琥珀酸酐與三種電活性材料進行化學反應，以製備一系列具末端羧酸基的苯胺二聚體、四聚體及五聚體，並進一步利用NMR、FTIR及MS做化學結構的鑑定。在中性自癒性水膠材料的製備方面，以自身合成之雙端醛基聚乙二醇與[中性]的乙二醇聚殼醣商品進行反應，以合成一系列具動態亞胺鍵(-C=N-)的自癒性水膠，進一步以FTIR 確認亞胺鍵已經成功的生成，並以流變儀探討自癒性水膠之流變行為(包含: 應變掃描、應變轉換、儲存模數、極限應變及回復率)。在中性雙功能型水膠材料的製備方面，以三種具末端羧酸基苯胺寡聚體進行化學

接枝中性的乙二醇殼聚醣，所得產物稱為電活性乙二醇殼聚醣。 將此具電活性之殼聚醣與雙端醛基聚乙二醇（Difunctional-polyethylene glycol 2000，DF-PEG 2000）進行動態化學交聯，以製備一系列的中性雙功能型水膠，進一步以FTIR進行材料的鑑定，並與非電活性之中性自癒性水膠進行一系列的比較。 中性雙功能型水膠的電活性亦是利用電化學伏安儀進行鑑定，研究顯示: 所有的雙功能型水膠的電活性均小於對應的單端胺基苯胺寡聚體。 但發現單端胺基苯胺五聚體在導入中性之自癒合水膠時，大部份會析出；另一方面，單端胺基苯胺四聚體在導入中性自癒性水膠時，少部份會析出。 因此，後續

在中性雙功能型水膠的流變學探討上，將聚焦在由單端胺基苯胺二聚體所衍生的中性雙功能型水膠。 此中性雙功能型水膠之降解行為是利用ASTM D 6400的標準方法進行檢測，經過28天的體外降解（in-vitro Degradation）實驗證實，此中性雙功能型水膠具有穩定的可降解性（81.8%）。在中性雙功能型水膠的流變學探討方面，由研究結果發現: 具末端羧酸基苯胺二聚體的導入，會造成自癒性水膠的儲存模數下降、極限應變率下降及回復率上升。 此外，具末端羧酸基苯胺二聚體導入自癒性水膠的樣品經過凍乾機處理後，由掃描式電子顯微鏡的觀察發現，其平均孔隙大小會小幅上升。最後，在中性雙功能型水膠材料的毒性測

試方面，是利用斑馬魚的胚胎進行材料的毒性研究，經由實驗結果證實: 單純的自癒型水膠材料不具有斑馬魚的胚胎毒性，而中性雙功能型水膠由於電活性的結構導入，因此具有斑馬魚的胚胎毒性。 但是末端具羧酸基的苯胺二聚體相較於其他的電活性寡聚物則相對的具有最低的胚胎毒性。